马钱子

照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂；正已烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(42.5:42.5:5:0.35)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 精密称取士的宁对照品适量，加醋酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿25ml与浓氨试液1ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置24小时，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，滤过，精密量取滤液10ml，置分液漏斗中，用硫酸溶液(3→100)提取5次，每次15ml，合并硫酸液，加浓氨试液调节pH值至9～10，用氯仿提取5次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯溶解，转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含士的宁(C21H22N2O2)应为1.20％～2.20％。

照高效液相色谱法 ( 附录Ⅵ D) 测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈 -10mmol/L 庚烷磺酸 钠与 20mmol/L 磷酸二氢钾等量混合溶液（用 10% 磷酸调节 pH 值为 2.8 ）（ 21 ： 79 ）为流动相；检测波长 260nm 。理论板 数按士的 宁峰计算应不低于 5000 。

对照品溶液的制备 分别精密称取士的宁对照品 6mg ，马钱子碱对照品 5mg ，分别置 10ml 量瓶中，加氯仿适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取 2ml ， 置同一 10 ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 中含士的 宁 120 μ g 、马钱子碱 100 μ g ）。

供试品溶液 的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.6g ，精密称定， 置具塞 锥形瓶中，加氢氧化钠试液 3ml ，混匀，放置 30 分钟，精密加氯仿 20ml ，密塞，称定重量，置水浴上回流提取 2 小时，放冷，用氯仿 补足减失的 重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密 量取续滤液 3ml ，置 10ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（ 0.45 μ m ）滤过， 取续滤液 ，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与 供试品溶液 各 10 μ l ，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算， 含士的 宁（ C 21 H 22 N 2 O 2 ）应不低于 1.20% ，马钱子碱（ C 23 H 26 N 2 O 4 ）应不低于 0.90% 。